1. 規(guī) 程
一、waters HPLC系 統(tǒng) 的 打 開 及 關(guān) 閉 順 序
1.1打 開 順 序
· 對(duì) 于 分 體 式 ： 請(qǐng) 按 泵 、 進(jìn) 樣 器 、 柱 溫 箱 、 檢 測(cè) 器 的 順 序 打 開 開 關(guān) ， 待 各 部 分 分別 顯 示 初 始 化 完 畢 后 ， zui 后 打 開 Millennium 32化 學(xué) 工 作 站 。
泵 與 色 譜 工 作 站 的 連 接：對(duì) 于 510 泵，因 為 此 泵 與 色 譜 工 作 站 是 單 向 聯(lián) 系 ， 如 要 使 泵在 Remote 狀 態(tài) 下 由 工 作 站 控 制 ， 先 要 在 泵 的 鍵 盤 上 按 Menu 鍵 ， 待 顯 示 屏 切 換 至 Mode 狀態(tài) 下 ， 其 狀 態(tài) 是 Loca ，按 Edit/Enter 鍵 ，在 Local 的 L 前 有 閃 動(dòng) 的 光 標(biāo) 顯 示，按Ù 鍵， Local 轉(zhuǎn) 換成 Rem， 再 按 Edit/Enter 鍵，此 命 令 已 輸 入 進(jìn) 去, zui 后 按 Stop/Run 鍵， 使 泵 處 于Run 狀 態(tài) 這 時(shí) 泵 和工 作 站 的 連 接 即 告 成 功。 泵 的 任 何 動(dòng) 作 都 可 由 工 作 站 來 控 制。還 應(yīng) 注 意 這 一 步 工 作 在 每次 開 機(jī) 時(shí) 都 要 進(jìn) 行。
對(duì) 于 Alliance 2690 系 統(tǒng) ： 先 打 開 Alliance 2690 主 機(jī) 、 檢 測(cè) 器 電 源 開 關(guān)，待 初 始 化 完 畢 后 ，再進(jìn) 入 Millennium 32 化 學(xué) 工 作 站。
1.2關(guān) 閉 順 序
先 退 出 Millennium 32化 學(xué) 工 作 站， 再 關(guān) 閉 系 統(tǒng) 的 其 他 部 分 。
二、2Millennium 32化 學(xué) 工 作 站
2.1Millennium 32化 學(xué) 工 作 站 的 進(jìn) 入
打 開 化 學(xué) 工 作 站 ， 系 統(tǒng) 自 動(dòng) 進(jìn) 入 Program Manager界 面 ， 雙 擊 Millennium 肖 像 ， 這 時(shí) 進(jìn)入Millennium界 面 ， 雙 擊 Session Manager 圖 標(biāo) ， 系 統(tǒng) 將 自 動(dòng) 初 始 化 ， 以 使 工 作 站 和 HPLC整 套系 統(tǒng) 進(jìn) 行 聯(lián) 接 。 初 始 化 后 ， 按 系 統(tǒng) 要 求 鍵 入 你 的 User Name和 Password， 這 時(shí) 你 已 進(jìn) 入 該系 統(tǒng) 。
2.2Project的 進(jìn) 入 和 建 立
· Project的 進(jìn) 入： 在 Session Manager窗 口 下 ， 擊 Project肖 像(或 從 View中 選 擇Projects), 在 其 中 有 已 建 好 的 Project， 雙 擊 你 所 需 的 Project肖 像 ， 再 進(jìn) 行 你 想做 的 工 作 。
· Project的 建 立
從 File中 選 擇 New， 即 顯 示 New Project的 畫 面 。
在 Project Name 中 輸 入 你 的 Project 名 稱 。
在 Initiallze Project 項(xiàng) 目 中 選 擇 Copy 中 的 filter and fields 或 Methods。
在 From Project 中 選 擇 要 拷 貝 的 現(xiàn) 存 Project。
選 擇 Tablespace size。
選 OK， 存 貯 并 退 出 。
當(dāng) Millennium 軟 件 在 建 立 一 個(gè) 新 的 Project 時(shí) ， 在 屏 幕 上 及 時(shí) 顯 示 出 完 成 建 立 新 Project 的 百分 比 。 當(dāng) 達(dá) 到 100% 時(shí) ， 在 SessionManager 畫 面 即 出 現(xiàn) 一 個(gè) 新 的 Project 肖 像 。
2.3收 集 數(shù) 據(jù) 的 一 般 過 程
使 用 Millennuium32收 集 數(shù) 據(jù) 的 一 般 過 程 如 下 ：在 Project 窗 口 內(nèi) 建 立 收 集 數(shù) 據(jù) 所 需 儀 器 的儀 器 方 法； 建 立 包 括 此 儀 器 方 法 的 方 法 組 ； 使 用 此 方 法 組 收 集 數(shù) 據(jù) 。
本 部 分 包 括 ： 建 立 儀 器 方 法 ， 建 立 方 法 組 ， 收 集 樣 品 。
· 建 立 /修 改 儀 器 方 法
從 Sessoin Manager窗 口 ， 打 開 所 需 的 Project。
選 擇 Method 按 鈕 ， 現(xiàn) 存 的 方 法 的 肖 像 即 出 現(xiàn) 在 屏 幕 上 。
從 命 令 菜 單 中 選 擇 File， 然 后 選 擇 其 中 的 New Instrument Method， 即 出 現(xiàn) System Open 對(duì) 話 框 。
在 目 錄 中 選 擇 收 集 數(shù) 據(jù) 需 要 使 用 的 色 譜 硬 件 系 統(tǒng) 的 名 稱 ， 如 ： System_1。 按 OK， 這 時(shí)Instrument Method 窗 口 即 顯 示 出 來 。
窗 口 的 上 部 分 是 該 系 統(tǒng) 的 所 有 儀 器 的 肖 像 。 用 鼠 標(biāo) 器 將 需 要 設(shè) 定 儀 器 參 數(shù) 的 儀 器 部 件激 活 ， 然 后 在 儀 器 肖 像 上 雙 擊 兩 下 ， 即 出 現(xiàn) Instrument Dialog Box 畫 面 。
對(duì) 各 個(gè) 部 件 設(shè) 置 操 作 條 件 ， 或 通 過 輸 入 新 的 參 數(shù) 來 更 改 以 前 的 參 數(shù) 。 例 如 ： 定 義 泵 參數(shù) ， 先 雙 擊 SIM/PCM 的 肖 像 。 填 寫 泵 參 數(shù) ， 按 OK。
當(dāng) 所 有 參 數(shù) 設(shè) 置 完 成 后 ， 按 OK。 即 回 到 Instrument Method 窗 口 。 選 File 中 的 Save As 存 貯 儀 器方 法 文 件 ， 如 有 需 要 ， 起 一 文 件 名 ， 按 OK。
選 擇 File 中 的 Exit， 即 回 到 Project 窗 口 。 新 的 儀 器 方 法 肖 像 即 出 現(xiàn) 在 此 窗 口 下 。
· 建 立 方 法 組 (Method Set)
儀 器 方 法 編 好 后 ， 必 須 存 于 一 方 法 組 中 ， 才 能 在 Quick Set Control 中 調(diào) 用 。
在 Project 窗 口 下 選 方 法 肖 像 。
選 File 中 的 New Method Set， 即 顯 示 出 Method Set 對(duì) 話 框 。
在 此 畫 面 的 Instrument Method 一 欄 ， 選 擇 已 確 定 的 儀 器 方 法 。 其 他 項(xiàng) 目 可 空 著 不 填 。 然 后選 File， Save As。 輸 入 方 法 組 名 后 ， 按 OK。
選 File， Exit。 即 退 回 到 Project 窗 口 。 新 設(shè) 置 的 方 法 組 肖 像 即 出 現(xiàn) 在 此 窗 口 下 。
· 收 集 樣 品 ：完 成 以 上 各 步 驟 后 ， 即 可 收 集 樣 品 。
在 Project 窗 口 下 選 擇 Quick Set Control 肖 像 。 出 現(xiàn) System Open 對(duì) 話 框 。
選 擇 建 立 儀 器 方 法 時(shí) 確 定 的 色 譜 硬 件 系 統(tǒng) ， 按 OK。 即 出 現(xiàn) Quick Set Control 窗 口 。
在 此 窗 口 下 的 Sample Loading Table 中 用 鼠 標(biāo) 器 按 第 一 行 ， 這 時(shí) Millennium 軟 件 會(huì) 自 動(dòng) 填 充 各項(xiàng) 初 始 參 數(shù) 。 通 過 輸 入 新 值 可 更 改 表 中 的 各 項(xiàng) 參 數(shù) ， 表 中 的 瓶 號(hào)(對(duì) 于 高 效 液 相 色 譜 儀的 進(jìn) 樣 表 ，除 另 有 規(guī) 定 外 ， 按 括 號(hào) 法 安 排 進(jìn) 樣 順 序 。 即 第 一 針 為 標(biāo) 準(zhǔn) 品 1作 為 系 統(tǒng) 適 用性 共 進(jìn) 6針 ， 要 求 RSD不 大 于 2%， 隨 后 為 標(biāo) 準(zhǔn) 品 2， 進(jìn) 樣 次 數(shù) 為 2針 ， 然 后 為 樣 品 1到 樣 品 3，各 進(jìn) 2針 。 樣 品 3 后 為 標(biāo) 準(zhǔn) 品 1，依 次 類 推 ， 直 到 將 所 有 樣 品 都 安 排 在 進(jìn) 樣 表 中 ) 進(jìn) 樣 次數(shù) ， 進(jìn) 樣 體 積 ， 運(yùn) 行 時(shí) 間 等 項(xiàng) 目 對(duì) 自 動(dòng) 進(jìn) 樣 器 有 控 制 作 用 。
在 Method Set Report 一 列 中 選 擇 在 前 面 剛 剛 建 立 的 方 法 組 。
在 運(yùn) 行 方 式 ( mode )中 選 Run Only。
選 擇 進(jìn) 樣 方 式： 菜 單mode 下 選 單 個(gè) 樣 品 或 樣 品 組 進(jìn) 樣。
將 Sample Loading Table 中 第 一 行 點(diǎn) 黑 。 擊 Setup Instrument 按 鈕 ， 啟 動(dòng) 系 統(tǒng) 。
系 統(tǒng) 啟 動(dòng) 后 可 擊baseline monitor 圖 標(biāo)， 即 可 觀 察 基 線 。
待 基 線 平 穩(wěn) 后 ， 擊 綠 燈 或 樣 品 盤 肖 像 準(zhǔn) 備 進(jìn) 樣 。 出 現(xiàn) Injector wait 提 示 信 息 ， 隨 即 進(jìn)樣。
在 樣 品 測(cè) 試 過 程 中， 系 統(tǒng) 會(huì) 在 Quick Set 窗 口 下 顯 示 瓶 號(hào) 和 進(jìn) 樣 次 數(shù) 及 運(yùn) 行 時(shí) 間 。 并 可在 此 窗 口 下 觀 察 檢 測(cè) 器 的 輸 出 情 況 。 屏 幕 上 顯 示 的 檢 測(cè) 器 輸 出 是 自 動(dòng) 滿 量 程 方 式 (即 自動(dòng) 按 zui 大 信 號(hào) 滿 格 輸 出 )。
當(dāng) 收 集 完 色 譜 數(shù) 據(jù) 后 ， 選 擇 File， Exit。 退 出 Quick Set 窗 口 。 樣 品 收 集 完 成 后 ，Millennuium32會(huì) 自 動(dòng) 存 貯 收 集 的 數(shù) 據(jù) 。
2.4建 立 數(shù) 據(jù) 處 理 的 方 法
在 Millennuium32中 ， 完 成 不 同 的 任 務(wù) 需 編 輯 不 同 的 方 法 ， 如 儀 器 方 法 (收 集 數(shù) 據(jù) )， 處 理 方法 (定 性 定 量 分 析 )， 報(bào) 告 方 法 (打 印 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 )等 。
本 部 分 包 括 ：
*重 新 調(diào) 出 色 譜 峰 進(jìn) 行 觀 察 。
*譜 圖 積 分 及 確 定 積 分 表 中 的 參 數(shù) 。
*輸 入 組 分 表 資 料 。
*存 貯 數(shù) 據(jù) 處 理 方 法 。
· 調(diào) 閱 色 譜 圖
進(jìn) 入 在 其 中 收 集 樣 品 的 Project， 在 此 窗 口 下 選 Channel 肖 像 。
在 Channel View Table 中 選 擇 欲 進(jìn) 行 色 譜 分 析 的 文 件 行 并 使 其 變 黑。
在 Tools 下 選 擇 Review 肖 像 ， 這 時(shí) 在 Review Data窗 口 下 即 顯 示 出 你 調(diào) 入 的 色 譜 圖 。
選 File， New Method。 在 New Method 對(duì) 話 框 中 指 定 數(shù) 據(jù) 處 理 的 類 型 ， 如 LC， 選 OK。
· 色 譜 圖 的 積 分
選 View， Integration Table。 在 屏 幕 下 部 即 出 現(xiàn) Integration Event Table。
在 Peak Width， Minimum Area， Minimum Height 方 框 中 輸 入 適 宜 的 數(shù) 值 。
按 Integration 按 鈕 ， 觀 察 積 分 情 況 ， 并 適 當(dāng) 進(jìn) 行 積 分 參 數(shù) 的 調(diào) 整 。
· 輸 入 組 分 資 料
選 View， Component Table。 即 可 見 到 空 的 組 分 表 。
選 Options， Fill Table From Result， 即 可 自 動(dòng) 填 充 積 分 完 畢 的 色 譜 圖 的 組 分 表 。 也 可 用 手 動(dòng)方 式 修 改 表 中 的 參 數(shù) 。
按 Calibration/Quantitate 后 ， 選 View， Result Table。 即 可 看 到 積 分 的 結(jié) 果 。
· 存 貯 數(shù) 據(jù) 處 理 方 法
在Review Data 窗 口 下，選 File， Save Method。 在 Processing Method Save As 對(duì) 話 框 的 窗 口 下輸 入 數(shù) 據(jù)處 理 方 法 名 稱 。
按 OK， 貯 存 Processing Method。 在 組 分 表 的 上 方 可 看 到 新 的 Processing Method 的 名 稱 。
選 File， Exit。 即 可 退 出 Review Data 窗 口 ， 回 到 Project 窗 口 。
2.5重 新 觀 察 色 譜 結(jié) 果
· 進(jìn) 入 你 所 需 的Project 窗 口 。 擊 Result View 肖 像 。
· 在 Result View Table 中 選 擇 你 想 觀 察 的 色 譜 數(shù) 據(jù) 。
· 擊 Review 肖 像 ， 你 所 選 擇 的 第 一 個(gè) 色 譜 數(shù) 據(jù) 的 譜 圖 將 在 Review Data 窗 口 下， 其 結(jié) 果 將 顯 示 在 Result Table 中 的 第 一 行 。
· 按 Next Ch/Inj 的 方 框 即 可 看 到 下 一 針 進(jìn) 樣 的 有 關(guān) 資 料 。
· 選 File， Exit。 即 可 回 到 Project 窗 口 。
2.6報(bào) 告 方 法 的 編 輯 及 試 驗(yàn) 報(bào) 告 的 打 印
· 啟 動(dòng) 報(bào) 告 出 版 系 統(tǒng)
進(jìn) 入“PROJECT” 窗 口。
在Views 下 按 一 下 方 法 肖 像。
選 擇File，New Report Method。 這 時(shí) 即 可 編 輯 新 的 報(bào) 告 方 法。
在 報(bào) 告 排 版 窗 口 中， 右 邊 為 一 張 模 擬 的 白 紙， 左 上 方 的 列 表 為 排 版 時(shí) 可 放 置 在 右 邊 紙上 的 項(xiàng) 目。 如 圖 譜， 積 分 表， 樣 品 信 息， 儀 器 方 法 等， 左 下 方 為 報(bào) 告 頭 標(biāo) 和 腳 標(biāo)（ 如土〕。 選 擇Individual 為 每 個(gè) 結(jié) 果 有 一 個(gè) 報(bào) 告， 選Summary of Result Sets All 方 式 為 打 一 個(gè) 集 中 的報(bào) 告。 按OK。
· 設(shè) 計(jì) 報(bào) 告 格 式
按 一 下Chromatogram Groups 肖 像。 在 Chromatogram Groups 列 表 中 選 擇Auto-scaled Chromatogram 。 并 在 報(bào)告 頁(yè) 面 上 按 一 下， 用 鼠 標(biāo) 器 將 此 圖 形 放 在 畫 面 合 適 的 位 置 上。
用 鼠 標(biāo) 器 將 箭 頭 放 在 畫 面 的 邊 緣， 當(dāng) 箭 頭 變 成 雙 箭 頭 時(shí) 將 圖 形 放 大 或 縮 小。
選 擇Format，Landscape。 可 將 圖 譜 垂 直 放 置。
按 一 下Method Group 肖 像， 從Method Group 的 列 表 中 選 擇Instrument Method， 并 在 報(bào) 告 頁(yè) 面 上 的 合 適處 按 一 下。 這 時(shí) Instrument Method 方 框 將 出 現(xiàn) 在 報(bào) 告 頁(yè) 面 上。
按 一 下Table Groups 肖 像， 在 Table Groups ， 并 在 報(bào) 告 格 式 上 的 合 適 位 置 上 按 一 下。
選 擇Format，Page Size。 可 改 變 報(bào) 告 尺 寸 的 大 小。
選 擇Customize，Header。 即 出 現(xiàn)Header 窗 口。 在 此 窗 口 下 選 擇General information 肖 像。在 General information Field 列 表 中 按 一 下Date。 這 時(shí) 在Field Name 的 方 框 中 即 出 現(xiàn)Date 方 框。 可 用 鼠 標(biāo) 器 將此 方 框 移 動(dòng) 到 合 適 的 位 置。
可 用 文 字， 箭 頭， 方 框 等 工 具 在Header 窗 口 下 增 加 你 感 興 趣 的 內(nèi) 容。
選File，Save。 輸 入 Header 的 名 稱 （如：My_Header〕， 按 OK， 返 回 到Header 窗 口。
選File，Exit。 即 回 到Report Publisher 窗 口。
在 Customize，Footer。 即 出 現(xiàn) Footer 窗 口。
按 一 下 General information 肖 像， 在General information Field 列 表 中 按 一 下Page Number 的 方 框。 將 此方 框 放 在 報(bào) 告 頁(yè) 面 的 注 腳 位 置 上。
選File，Save。 輸 入Footer 的 名 稱 ( 如：My_ Footer )， 按OK， 返 回 到Footer 窗 口。
選File，Exit。 回 到Report Publish 窗 口。
在Footer 列 表 中 選 剛 編 好 的 腳 標(biāo)。
· 存 儲(chǔ) 報(bào) 告 方 法
選File，Save。 輸 入 此 報(bào) 告 的 方 法 名 ( 如：My_ Report ) ， 按 OK， 返 回 到 Report Publisher 窗 口。
選File，Exit。 即 回 到PROJECT 窗 口。 在 此 窗 口 下 即 可 看 到 My_ Report 報(bào) 告 方 法 的 肖 像。
· 報(bào) 告 格 式 預(yù) 覽： 報(bào) 告 格 式 設(shè) 計(jì) 好 后， 在 打 印 之 前， 可 在 此 預(yù) 先 看 到 打 印 效果， 如 需 修 改 可 隨 時(shí) 切 換 到 報(bào) 告 出 版 窗 口， 邊 看 邊 修 改， 直 到 滿 意 為 止。
在PROJECT 窗 口 下， 選Result 肖 像， 即 出 現(xiàn)Result View Table 表。
在 此 表 上 選 擇 需 要 報(bào) 告 的 結(jié) 果 文 件， 使 其 變 黑。
按 一 下Preview 肖 像， 即 出 現(xiàn)Report Method Selection 窗 口。
從 目 錄 上 選 擇 剛 才 已 建 立 好 的 報(bào) 告 方 法， 按 OK。 這 時(shí) 即 出 現(xiàn) 剛 才 所 選 結(jié) 果 的 報(bào) 告。
在 上 畫 面 上 按NextPage 或PrevPage 即 可 看 到 報(bào) 告 的 下 一 頁(yè) 或 上 一 頁(yè)。
按 方 法 編 輯 肖 像 即 可 對(duì) 當(dāng) 前 方 法 進(jìn) 行 編 輯。
按 打 印 肖 像， 即 可 將 此 報(bào) 告 打 印 出 來。
選 擇File，Exit。 即 可 退 出 報(bào) 告 畫 面， 回 到“PROJECT” 窗 口。
2.7批 量 進(jìn) 樣 結(jié) 果 的 處 理 及 打 印 報(bào) 告
· 當(dāng) 已 有 確 定 的 處 理 方 法 后 ， 可 用 此 方 法 處 理 數(shù) 據(jù) 。
在 Channel View Table 表 中 選 擇 你 要 的 樣 品 行 并 將 其 按 黑 。
在 Tools 下 擊Process and Report 肖 像 。 這 時(shí) 即 出 現(xiàn) Process and Report Options 對(duì) 話 框 。
在 處 理 方 法 一 欄 中 選 擇 Use Specified Prosessing method 并 指 定 處 理 方 法 ， 把 Print 選 擇 框 的 叉扇 掉 。 按 OK。 這 時(shí) 開 始 處 理 你 所 選 的 數(shù) 據(jù) ， 在 屏 幕 下 方 顯 示 出 Result Generator 肖 像 。
按 Result View 肖 像 ， 處 理 后 的 數(shù) 據(jù) 即 出 現(xiàn) 在 Result View Table 中。
· 打 印 報(bào) 告
在 Result View Table 表 中 選 擇 你 要 的結(jié) 果 行 并 將 其 按 黑 。
在 Tools 下 按 一 下 打 印 機(jī) 肖 像 ， 這 時(shí) 出 現(xiàn) Background Report Generator 對(duì) 話 框 選 擇 你 所 要 用 的 報(bào)告 方 法 ， 按 OK。 色 譜 報(bào) 告 即 可 打 印 出 來 。
2.8使 用 后 應(yīng) 填 寫 使 用 記 錄。
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